1樓:東哥講故事
液相色譜中甲醇的含水量是乙個非常重要的引數,它直接影響到色譜分離的效果和分析結果的準確性。一般來說,甲醇的含水量應該控制在之間。
明確觀點:甲醇含水量應該控制在之間。
詳細介紹:甲醇是液相色譜中常用的有機溶劑之一,它具有良好的溶解性和揮發性,能夠有效地溶解樣品和色譜柱中的化合物。然而,甲醇本身也會吸溼,當含水量過高時,會影響色譜柱的穩定性和分離效果。
在液相色譜中,甲醇的含水量過高會導致以下問題:
1. 色譜柱的穩定性下降:水分會與色譜柱中的填料發生相互作用,導致填料的結構破壞和失活,降低色譜柱的使用壽命。
2. 分離效果變差:水分的存在會影響樣品分子與色譜柱填料之間的相互作用,使得分離效果變差,分離峰形變寬、峰高降低,甚至出現峰形畸變和峰尾擴充套件等問題早備。
3. 分析結果不準確:水分的存在會引起峰形畸變和峰尾擴充套件,導致峰面積和峰高的測量不準確,從而影響分析結果的準確性。
因此,為了保證色譜分離的效果和分析結果的準確性,甲醇的含水量應該控制在之間。一般來說,實驗室中常用的甲醇都腔睜會標註其含水量,可以直接購買含水量符合要求的甲醇。另外,也可以通過蒸餾、乾燥劑吸附等方法去除甲醇中的水分。
除了甲醇,液相色譜中還常用其他有機溶劑,如乙腈、二甲基亞碸等。對於這些有機溶劑,同樣也需要控制其含水量,以保證色譜分離的效果和分析結果的準確性。一般來說,乙腈的含水量應該控制陸圓毀在之間,而二甲基亞的含水量應該控制在以下。
不同的有機溶劑對於不同的分析物有不同的適用性,需要根據具體的實驗要求選擇合適的有機溶劑。
2樓:帳號已登出
液相色譜中使用的甲醇含水量通常是根據具體的分析目的和樣品性質來歲頃確定的。一般姿橘來說,甲醇含水量在5%至10%之間是比較常見的範圍。具體的含水量可以根據實驗室的經驗和分析要求進行調整。
需要注意的是,甲醇含水量過高可能會影響色譜分離效果,而含水量跡雀團過低可能會導致柱子乾燥和損壞。因此,在選擇甲醇含水量時需要進行一定的優化和除錯。
液相色譜柱90的水10的甲醇過夜會怎樣
3樓:悅怡
不建議過夜。銷頃
液相色譜柱是一種常用的分離技術,在實驗室中被廣泛應用於化學、生物等領域。但是,如果將液相色譜柱放置在90%水和10%甲醇的混合液中過夜,可能會對柱子的效能造成一定影響。具體來說,甲醇的極性較大,與柱子內部的填充物相互作用,容易引起填充物的脫落或變形。
另外,久放不用的柱子內部也會出現水垢、微生物等汙染問題,導致柱子的分離效果下降。因此,一般情況下不建議將液相色譜柱放置在水甲醇混合液中過夜。
此外,如果實驗中需要停機並儲存柱子,建議選擇高純度有機溶劑(如薰香醇、異丙醇等)進行浸泡和儲存;若使用水溶液則應避免長時間放置,建議使用含旅租有虧鎮陸少量有機溶劑的緩衝液進行保護。同時,為保證色譜柱的使用壽命和分離效果,需定期清洗、維護和更換柱子,避免柱子長時間不用或者遇到異常情況導致柱子效能下降。在實驗中應當注意操作規範,避免柱子受到損壞和汙染等影響。
甲醇中水分含量如何測定?
4樓:拋下思念
水分測定法 附錄序號 附錄ⅷ 內容全文 m.水分測定法。
第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的製備與標定。
1) 配製。
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g,置乾燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。
本液應遮光,密封,置陰涼乾燥處儲存。臨用前應標定濃度。
2) 標定。
用水分測定儀直接標定;或取乾燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄ⅶ a)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
w f=——
a-b 式中。
f為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg;
w為稱取重蒸餾水的重量,mg;
a為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
b為空白所消耗費休氏試液的容積,ml.
測定法 精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2~5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄ⅶ a)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
a-b)f供試品中水分含量%=—100% w 式中。
a為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml;
有什麼方法可以測甲醇的純度(濃度)?
5樓:匿名使用者
首先我是做甲醇燃料的,對這個比較懂,目前這個純度的準確檢測是沒有好的方法的。只有去大的檢測所,不過費用比較大,化肥廠出來的甲醇也能用,不過沒有煤醇和氣醇好,不過呢它便宜,看你怎麼選擇了。希望對你能有所幫助。
6樓:網友
有專門的甲醇密度計,能買到 濃度最低要達到兩個9,要用天然氣得甲醇。
7樓:網友
另,基因組dna1%的瓊脂糖凝膠電泳檢測均呈現完整清晰條帶沒有拖尾,說明 dna 樣品的完整性好,也可通過dna marker 推算出dna濃度。 o
8樓:網友
1.需要那麼高的純度?從**知道的?
2.甲醇中的有害雜質是水。可以用卡爾費休法很方便的檢測。
3.資料上說,需要99%以上的甲醇。
4.如果化肥廠的甲醇含水量低於的話,應該可以用。不過,需要對車的系統做一定的調整。要不然,對發動機不好。
怎麼測水中的甲醇含量,我有幾個大概15%的甲醇水溶液,想測出來甲醇的實際含量,請問有什麼方法可以測出。
9樓:網友
一、使用色譜法進行分析水溶液中微量甲醇 條件是:本方法用hp-inndwax毛細管柱做分離柱,用fid檢測,用外標法計算各組份含量。
4、儀器。氣相色譜儀:agilent 6890 氣相色譜儀。
檢測器:fid
色譜柱:hp-inndwax 30m× mm進樣系統 進樣口:分流/不分流進樣口。
資料採集系統:agilent g2072 chemstation儀器條件。
進樣口: 200℃,分流比120:1
進樣量:2μl
柱箱溫度:100℃(10min)
檢測器:250℃
氫氣流量:35ml/min
空氣流量:400ml/min
輔助氣流量(he):30ml/min
7、測定:校正。
配製甲醇標準樣品。
配製甲醇標準樣品的濃度在(20ppm-100ppm)校正因子的測定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇標準樣品注入色譜中,確認保留時間,根據甲醇峰面積,計算出甲醇的校正因子。
fi=cis/ais
式中:fi——i組份的校正因子;
cis——配製樣品中i組份的濃度;
ais——i組份在ci濃度時的峰面積。
測定試樣:用富集液充分置換微量注射器樣品3-5次後,用的方法測定,可得樣品峰面積。
8、計算及結果表示。
c= f×a
w= m2—m1
式中:f——甲醇的校正因子;
a——待測樣品中甲醇的峰面積;
c——待測樣品中甲醇的濃度mg/kg。
x——待測樣品中甲醇的含量mg/kg.
w——取樣鋼瓶吸收前後稱重質量差m2—m110——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通過測定它的密度,然後通過查表換算成濃度。換算表如下。
甲醇在各種含量比例下的密度對照表!用於粗略測量含量甲醇濃度比重換算表 d420=d4t+
小數。整數 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
10樓:印度晨光生物
如果只是甲醇水溶液,可以採用酒精計來檢測,因為甲醇和乙醇密度接近,因此誤差較小。
如果是甲醇水中含有其他物質,則不可以採用酒精計檢測。可以考慮配製不同比例的甲醇水溶液後,使用近紅外光譜儀掃瞄譜圖,建立模型,然後**未知樣品的甲醇含量。
液相色譜測乙醇含量
11樓:通達又順心丶行家
一般使用氣相色譜:
1)先粗略配樣品溶液,進一針,選好柱子(對極性保留強點的,保留時間至少要在3-4min左右,與溶劑峰分開),選擇gc條件。
2)選擇峰形正常,且峰面積適宜的樣品濃度(粗略的),然後精確配製樣品溶液2-3份。
3)再配標準溶液,濃度跟你的樣品濃度相近,若與樣品相差太大就會測的不準,且配製要儘量準確,配製2份。
4)然後就測含量,把用容量瓶配好的標準溶液和樣品溶液每個進兩針,然後計算就可以了。
液相色譜的話,要選對極性物質保留強的柱子(可以查安捷倫的手冊),粒徑小或柱子長的。比較麻煩且不太準,因為保留極小,受流動相和雜質影響大,誤差大。
製備液相的問題,液相色譜問題請高手指點
製備液相也要分中低壓制備和高壓制備兩種。中低壓制備的話,製備的樣品量大一些,但是純度會差一些 製備高手也會做得純度很高 高壓制備的話也要分半製備和製備兩種,但是你要是有g樣品要做的話肯定是要製備級的了。當然你的樣品我個人估計用sfc分離會好點,製備效果也好,也很快。最後我覺得選擇哪種還得看你目前的實...
液相色譜峰分不開,怎麼辦,求助各位大神,液相色譜峰分不開,怎麼辦
用不同極性的淋洗劑試試 1 柱來效不好,有可能柱子汙自染了,從譜圖上看,bai每個峰du型 都不是左右對稱zhi。2 出峰太快,洗脫dao力太強。減少有機相比例可提高分離度 從你譜上看,這點對你可能不起作用 3 流動相ph選擇不當,應根據物質結構,選擇適合的緩衝鹽及ph值。求助各位大神,液相色譜峰分...
請問高效液相色譜中的線性範圍及檢測極限怎麼算?謝謝!
檢測限 用已知濃度的樣品與空白實驗做對比,以訊雜比 來確定檢測限的最低水平。不論用哪種方法均需製備相應檢測限濃度的樣品,反覆測試來確定。定量限 在指定的分析方法條件下,樣品中被測物能被定量檢測出的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。是一種含量測定的定量引數,雜質和降解產物的定量測定時應確定。通...