1樓:匿名使用者
內標法(internal standard method)是色譜分析中一種比較準確的定量方法,尤其在沒有標準物對照時,此方法更顯其優越性。內標法是將一定重量的純物質作為內標物(參見內標物條)加到一定量的被分析樣品混合物中,然後對含有內標物的樣品進行色譜分析,分別測定內標物和待測組分的峰面積(或峰高)及相對校正因子,按公式即可求出被測組分在樣品中的百分含量。
氣相色譜法的內標法是怎麼回事?
2樓:博學小趙愛生活
按下列公式和方法即可求出被測組分在樣品中的百分含量:
校正因子(f):
f= (as/ms)/(ar/mr)
其中as和ar分別為內標物和對照品的峰面積或峰高,ms和mr分別為加入內標物和對照品的量。
再取各品種項下含有內標物的待測組分溶液進樣,記錄色譜圖,再根據含內標物的待測組分溶液色譜峰響應值,計算含量(mi):
mi=f×ai/(as/ms)
其中 ai和as分別為供試品和內標物的峰面積或峰高,ms為加入內標物的量。必要時,再根據稀釋倍數、取樣量和標示量折算成為標示量的百分含量,或根據稀釋倍數和取樣量折算成百分含量。
內標法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術。使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。
影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素:
影響內標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學方面的原因產生的面積比的變化常常在分析重複樣品時出現。化學方面的因素包括:
內標物在樣品裡混合不好;內標物和樣品組分之間發生反應;內標物純度可變等。
內標物應當是乙個能得到純樣的己知化合物,這樣它能以、已知的量加到樣品中去,它應當和被分析的樣品組分有基本相同或儘可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度。
等)、色譜行為和響應特徵,建議是被分析物質的乙個同系物。
當然,在色譜分析條什下,內標物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數情況下,分析人員可能比較關心化臺物在乙個複雜過程中所得到的**率。
此時,他可以使用一種在這種過程中很容易被**的化臺物作內標,來測定感興趣化合物的百分**率,而不必遵循以上所說的選擇原則。
以上內容參考:百科-內標法。
3樓:網友
一般色譜檢測樣品使用的有面積歸一法,校正面積歸一法,內標法,外標法,校正曲線等等,在實際工作中,由於進樣量的誤差,方法上會造成實際誤差,導致結果會出現偏差,為了避免進樣量誤差產生,產生了內標法的這種方法,簡單的說,就是在樣品中加入定量的內標物作為參照物,當進樣量減少或增大的時候,內標物的含量也同時增大和減少,這樣物質組份是參照內標物來計算的時候,進樣量的大小就互相抵消了,可以最大限度的減少因進樣量的大小產生的誤差。
4樓:網友
樓上正解,建議樓主一下,這三個方法網上都介紹的很清楚。
氣相色譜分析法中,進樣量是否需要非常準確?為什麼?
5樓:藍日
得根據方法來定。如果是外標法測,自然得非常準確,內標法或者是面積歸一化法,則不一定要那麼準確了,當然能準確是最好了。因為進樣量會影響最後的峰高,如果沒法控制的話,會有很大的誤差。
1、內標法:選擇適當的物質作為內標物質,定量加入被測樣品中,跟據被測組分和內標物質的峰面積之比,乘以校正因子,對映內標物質加入量所進行含量測定方法。
內標法的優點:色譜條件對結果影響不大,準確度、精度較高。
缺點:選擇合適的內標物質比教困難。
2、外標法:又稱標準曲線法,依照測量標準品所繪製的曲線來計量被測樣品的含量的方法。
外標法的優點:簡單,適和大量樣品分析。
缺點:每次色譜條件很難相同,容易出現誤差。
6樓:網友
同意:應該根據你的方法來定。如果是外標法測,自然得非常準確,內標法或者是面積歸一化法則不一定要那麼準確了,當然能準確是最好了。
氣相色譜分析中常用的定量分析方法有
7樓:關爾月淵
氣相色譜分析中常用的定量分析方法有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。
1.歸一法:它的優點是簡便,定量結果與進樣量無關,而且操作條作變化對結果的影響較小,缺點是必須所有成分在乙個分析週期內都能流出色譜柱,而且檢測器都對它們產生訊號。
該方法不能用於微量雜質的混合量測定。
2.外標法:可分為校正曲線法和外標一點法。外標法不用加內標物,常用於控制分析,分析結果的準確度主要取決於進樣的準確性和操作條件的穩定程度。
3.內標法:由於操作條件的變化而引起的誤差都將同時反映在內標物和欲測成分上而得到抵清。
因此該方法的分析結果準確度較高,對進樣量準確度的要求也相對較低,可測定微量成分。但在實際工作中,內標物的選擇需要花費大量時間,樣品的配製也較為繁瑣。
4.內標校正曲線法:該方法消除了某些操作條件的影響,也不需要嚴格要求進樣的體積很準確。
5.標準加入法:在難以找到合適的內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該方法。
氣相色譜法的內標法是怎麼回事?
8樓:
親,您好!普法的內標法: 一般色譜檢測樣品使用的有面積歸一法,校正面積歸一法,內標法,外標法,校正曲線等等,在實際工作中,由於進樣量的誤差,方法上會造成實際誤差,導致結果會出現偏差,為了避免進樣量誤差產生,產生了內標法的這種方法,簡單的說,就是在樣品中加入定量的內標物作為參照物,當進樣量減少或增大的時候,內標物的含量也同時增大和減少,這樣物質組份是參照內標物來計算的時候,進樣量的大小就互相抵消了,可以最大限度的減少因進樣量的大小產生的誤差。
氣相色譜中定量分析內標法和外標分別是什麼情況用
9樓:網友
外標法為常用方法,建立方法一般優先考慮外標法,因為其操作簡便,方法建立簡單,技術難度低。
內標法相對於外標法來說,是更精準的一種測定方法。在某些時候,供試品**率不穩定或精密度不高的情況下(特別是需要前處理的方法如農藥殘留等),需要用內標法來排除對照溶液與供試溶液間溶液系統不一致的干擾。想要排除干擾,就需要對照純物質和被測物質在同一環境下檢測,但相同物質由於保留時間一致,是不能實現這一點的,這時就需要引入內標物質,使得內標純物質與被測物在同一環境下出峰,再通過對照溶液建立內標物和外標物的關係來計算被測物質量。
從而排除了不同環境下,純物質出峰不一致(受到系統干擾)的情況發生。
如有不懂可以繼續問。
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