1樓:匿名使用者
要加藥消解的,蒸餾水其實就是溶劑,原來的水樣裡有水作為溶劑,排除的就是這裡面的水的影響
cod的測定
2樓:涼念若櫻花妖嬈
化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化
劑的作用下,發生氧化還原反應時消耗氧的量。
cod測定的主要方法
重鉻酸鉀法cod測定
庫侖法cod測定
催化快速法cod測定
節能加熱法cod測定
比色法cod速測
重鉻酸鉀法cod測定
一、重鉻酸鉀法測定cod原理
在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
cr2o7+14h+6e 2cr+7h2o (水樣的氧化)
cr2o7+14h+6fe 2cr+6fe+7h2o (滴定)
fe+ 試亞鐵靈(指示劑)→ 紅褐色(終點)
二、器材
1.250ml全玻璃迴流裝置;
2.四聯可調電爐;
3.25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(c=0.2500mo1/l):稱取預先在120°C烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲囉啉(c12h8n2.h2o)、0.695g硫酸亞鐵feso4.7h2o)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
3.硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0.1mol/l):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。
臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。
冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中;c--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/l);
v一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。
4.硫酸一硫酸銀溶液:於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。
5.硫酸汞:結晶或粉末。
6.待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,準確加入10.
00ml重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連線磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。
稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/l時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.
00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml),搖勻。
2.冷卻後,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/l);
v0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml);
v1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);
g——氧(l/2)摩爾質量(g/ml)。
3樓:匿名使用者
cod的測定方法2007-05-21 10:56cod的測定方法
化學需氧量
是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量.水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/l表示.它反映了水中受還原性物質汙染的程度.
該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一.
測定水中cod的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法(codcr).
主要的目的:介紹標準重鉻酸鉀法測定cod
對標準方法做了改進的另一些測定方法.
重鉻酸鉀標準法
原理:是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算cod的值.
重鉻酸鉀標準法
二,儀器
1.500ml全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25ml或50ml酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(nh4)2fe(so4)2·6h2o≈0.1mol/l]
重鉻酸鉀標準法
測定步驟
標定 :準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,搖勻.
冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量.
重鉻酸鉀標準法
六,計算
codcr(o2,mg/l)=
8×1000(v0-v1)·c/v
改進一.樣品消化方面的改進
二.測定手段方面的改進
分光光度法
庫侖法動力學法
電位法靜電流法
極譜法分光光度法
原理:水樣在加熱迴流時,反應方程式為:
由迴流液吸收光譜圖(右)可知,在600nm附近的吸收光譜比較平緩,且經過反覆實驗,重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收,因此在強酸性溶液中,過量的重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下,氧化水中的還原物質,使cr6+還原為cr3+,在波長600nm處測定cr3+的吸光度,作為標準曲線,即可測出樣品中的cod值
分光光度法
儀器裝置:分光光度計
測定步驟:
(1)配置標準系列
(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00ml水樣,2.5ml重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/l),7.5ml硫酸----硫酸銀,搖勻
(3)在75攝氏度加熱15min(或者在165攝氏度恆溫消除10min)
(4)冷卻後於600nm處分光光度計測定cod標準系列溶液和水樣的吸光度.用去離子水做參比,根據標準曲線計算或者直接讀水樣的cod.
分光光度法與標準法
標準法測定cod準確但是一次標準cod實驗需用兩個多小時,作為常規分析時間過長,其次,樣品消化後的反滴定既不靈敏又很麻煩,耗費試劑也多.
分光光度法測定cod,與標準法測定結果想但一致,方法的準確度和精確度符合測試要求,試劑用量少,成本低,無需滴定,操作簡便
庫侖法原理:重鉻酸鉀為氧化劑,以電解產生亞鐵為還原劑測定cod的庫侖滴定法.
優點:簡便,快速,重現性好.對某些純有機物,飲用水,地面水以及各種型別的汙水和廢水的測定,結果與標準重鉻酸鉀法相一致.本方法對cod高或低的水體的測定都適用.
動力學法:利用動力學原理,按照反反應速度推算codcr.
電位法 :示波電位滴定法是最簡單的電滴定方法,儀器線路簡單,利用示波器上熒光的突然變化指示終點比指示劑變化明顯,特別適宜於有色和懸濁物樣品分析.
靜電流法 :pilzu等用塗pbo2的電極從+1.2v到+20v記錄0.1mol/lk2so4的伏安圖,然後加試樣以測定可氧化物質,用古典電位的電流變化計算cod值.
極譜法 :在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀用極譜法測定其中六價鉻的量然後根據所消耗六價鉻的量,間接求出水中cod值
自己的想法
雖然對cod測定的方法已投入很多的研究,而且取得比較大的成就,但是每種方法都有它的侷限性也都有發展完善的潛力,對這些方法的改進會隨著技術的發展有更多的要求,也會隨著技術的發展有更多的方向.此外,將不同種方法的優點合理的結合應用也可能會達到改進的目的,而改進中不僅要考慮對時間的要求,也應該考慮用品對環境的影響.
4樓:廣漢王
cod快速測定儀測樣方法
這是最簡單的方法,你能夠問這個問題,應該是這個專業的,就應該知道這個方法吧。我就省功夫給你摘抄了,你要真不知道,好好看看你們儀器分析那教材把。
cod測定時為什麼需要做空白試驗
5樓:言子o慎
在cod測定中,空白試驗抄值直接關係到最後測定結果,這是試驗的一個基本要點,所有嚴格的試驗都要有空白試驗,是作為對比之用。
水質cod測定時空白對比就是證明測定的結果沒有除測定所需試劑以外的東西的干擾,減小測量時的操作及儀器帶來的誤差,例如你的蒸餾水裡本來就含有你要測量的物質,這個時候做空白實驗就可以免去這種誤差。而影響空白試驗值的大小主要源於試劑和水中還原性雜質的多少,以及玻璃器皿的潔淨程度。你可能感興趣的文章:
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