行動式氣相色譜質譜聯用儀的工作原理以及應用

2021-10-09 18:49:27 字數 4879 閱讀 3180

1樓:一顆甜果子

一.工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑑別和測量樣品中的揮發性有機化合物(vocs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統,氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基於遞增的化合物沸點),再被高能量的電子(70ev)轟擊成為離子碎片,氣流被匯入質譜儀,質譜儀基於四級杆原理檢測和鑑別淘析化合物, 再與譜庫對比來識別化合物。二.儀器構成

此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和資料處理系統 5 部分組成。

取樣系統:有探頭、頂空進樣裝置 和吹掃捕集裝置3 種形式。儀器每次只能自動識別一個連線的取樣裝置。

氣相色譜儀利:用內建氮氣瓶中的高純氮氣作為載氣,通過一根長度為 15m、內徑為0.25 mm、膜厚0.

1μm 的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物,然後進入檢測器。色譜柱的內壁鍍覆一層 100%聚甲基矽氧烷固定相,使用溫度範圍為45~220 ℃。質譜儀:

包含電離合、質量選擇器和離子檢測器。 真空系統:由非蒸發吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供,非蒸發吸氣劑泵內裝有特殊的鋯合金,被加熱時可非常有效地吸附氣體分子 ,非蒸發吸氣劑泵對抽除活性氣體效果明顯,但無法抽除惰性氣體。

濺射離子泵用於抽除氬、氖和氪等氣體,以免這些氣體聚積在質譜儀中導致壓強上升和干擾其執行。資料處理系統由控制和分析軟體構成。 三.操作過程

常用取樣方式有直接進樣法和頂空進樣法。

直接進樣方法採集的氣體不進入色譜柱,直接進入質譜分析,對較純的物質可很快給出定性結果,但是對於混合物無法直接定性,且需要被測物質濃度在ppm 級。

頂空法取樣手段,主要是對水和土壤中的揮發性有機物進行前處理。在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液麵上部空間揮發,產生蒸汽壓,使氣液兩相達到熱力學動態平衡。取樣時,先向頂空瓶中衝入氮氣,再通過置於探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發性有機物,經色譜分離後,送質譜儀檢測。

四.注意事項

1.儀器每個月至少開機執行一次。現場分析前,可多做幾次空白樣,儘量減少管道中殘留氣體。

2. 採集的樣品不可以是強酸或強鹼性物質。

3. 不使用時,儀器須擺放在通風乾燥場所,合上面板,連線好各部件或使用自帶的保護塞封住連線頭,防止灰塵和揮發性有機物進入內部。為防止儲電效能下降和氣瓶漏氣,電池可擺放在充電器上充電,移除內部的氣瓶。

4. 為延長非蒸發吸氣劑泵的壽命和縮短開機時間,儀器在不工作時可選擇擴充套件待機模式。 答案來自

2樓:少年

原理是和臺式的沒有區別! 裡面的配件都是用到一些微型化的,像地熱質色譜柱。運用的行業有環監站,水利部門,質監部門,食品安全,石油化工,這些都可以運用到。

3樓:匿名使用者

原理和臺式的氣質聯用儀一樣,便攜只是體積更小,功耗更低罷了,原理沒什麼不同。

請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀?有什麼用途?

4樓:冉盛網

氣質聯用儀是什麼?是用來做什麼測試的呢?

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對複雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。

氣質聯用儀一般應用於什麼?色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢?

氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑑定,其具有gc的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。

介面:由gc出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。

接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。

gc-ms主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和資料處理系統。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將ms作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程式升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。

色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑑定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

二、氣質介面

氣質介面是gc到ms的連線部件。最常見的連線方式是直接連線法,毛細管色譜柱直接匯入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設定一般為氣相色譜程式升溫最高值。

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最後在檢測器部分產生訊號,並放大、記錄得到質譜圖。

1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization,ei)ei是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70ev)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(m+),m+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或遊離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

ei特點:

⑴、結構簡單,操作方便。

⑵、圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多資訊,對化合物的鑑別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。

本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

化學離子化(chemicalionization,ci)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(m+1)離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個h2,形成(m-1)離子。

ci特點

⑴、不會發生象ei中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。

⑵、分子離子峰弱,但(m+1)峰強,這提供了分子量資訊。

3、場致離子化(fieldionization,fi)適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

場解吸離子化(field desorption ionization,fd)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,nici)是在正離子ms的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。

2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:

四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後,在極性相反的電極間振盪,只有質荷比在某個範圍的離子才能通過四極杆,到達檢測器,其餘離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和後被抽走。

因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當h,v一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:解析度低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,並按不同能量聚焦,先後進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了解析度。

3、檢測器

離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器,但讓離子貯存於井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。

檢測器的作用是將離子束轉變成電訊號,並將訊號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。

4、真空系統

由於質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的效能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個執行的環境,一般為機械旋片泵。

高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵

謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些效能指標呢?

氣質聯用儀的整體效能指標主要有以下幾個:質量範圍、解析度、靈敏度、質量準確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態範圍。

質量範圍指的是能檢測的最低和最高質量,決定了儀器的應用範圍,取決於質量分析器的型別。四極杆質量分析器的質量範圍下限1~10,上限500~1200。

解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的型別決定了質譜儀的分辨能力。四極杆質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。

靈敏度:氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(rms)訊雜比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的效能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。

質量準確度為離子質量測定的準確性,與解析度一樣取決於質量分析器的型別。四極杆質量分析器屬於低分辨質譜,質量準確度為0.1u。

掃描速度定義為每秒鐘掃描的最大質量數,是資料採集的一個基本引數,對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。

質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。

動態範圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度範圍。

最好的行動式電導率儀品牌是哪個,重慶行動式電導率儀哪家好

別的不是很清楚,一直用上泰的行動式電導率儀,在上海闊思電子 以很優惠的 購買的,質量不錯。重慶行動式電導率儀哪家好 可以從測量的介質,壓力,量程來確定,並且現在電導率儀表也比較成熟了,在選型時可以看一下生產資質,或者是相關的榮譽。電導率儀什麼牌子好 國內雷磁的比較好。國外的雜湊。不過貴一點!哪個牌子...

氣相色譜標準曲線的問題,氣相色譜做標樣曲線的時候,標準曲線不過零點,請問這是怎麼回事兒?

第一抄個問題 不可以。襲 因為一般來說 柱前壓是一個流量的標誌。你降低柱前壓代表減小流速,方法就改變了。從色譜圖上看,該物質應該是保留時間應該推後了,自然峰面積也會有所變化,標準曲線就不準了。應該重新測定。第二個問題 是。進樣量增大,濃度也自然會增大,兩個數值成正比。理論上是這麼說的。但是氣相有點問...

氣相色譜儀進樣針怎樣維護,如何維護氣相色譜儀

氣相色譜進樣針簡稱微量進樣器,進樣器在嚴格的檢測過程中,從樣品製備到進樣都需要進行轉移和輸送液體,進樣器的準確性 可靠性和易用性直接對氣相色譜儀的分析結果的準確性和重複型有較大的影響。1.切忌重鹼性溶液洗滌,以免玻璃受腐蝕失重和不鏽鋼零件受腐蝕損壞而引起漏水漏氣。2.進樣器是無存液之進樣器。芯子 不...