重複性試驗中用紫外測定吸光度,則RSD要小於多少才可以

2021-05-24 20:15:18 字數 1542 閱讀 9753

1樓:匿名使用者

主要研究方法(

bai實驗設計du)及主要技術zhi路線: 研究方法 鹽酸dao苯海拉明專片殘渣的定性:屬顯色反應鑑別。

鹽酸苯海拉明片溶出度檢驗:溶出度儀器檢測。 鹽酸苯海拉明片的含量測定:

紫外分光光度法。 統計分析:正態性檢驗和顯著性分析。

【求助】重複性的rsd值規定是多大

2樓:手機使用者

重複性包括儀器精密度和方法精密度,儀器精密度rsd要求不大於2%,方法精密度要求rsd不大於3%

液相重複性計算出的rsd 在什麼值之下可以接受

3樓:千葉雅之

通常情況下規定,液相方法的重複性試驗峰面積,或者含量的rsd不得大於2.0%。詳見藥典附錄

高效液相色譜做2個平行相結果的相對偏差控制在多少

4樓:匿名使用者

一般情況是2%以下即bai

可,峰面積較小du者可以酌情降zhi低要求。

dao關於藥品測定中液版相色譜使用要求權

如下:根據中國藥典2010版二部附錄v d 高效液相色譜法項下,系統適用性試驗項下重複性的描述:

用於評價連續進樣中, 色譜系統響應值的重複效能。採用外標法時,通常取各品種項下的對照品溶液,連續進樣5次,除另有規定外,其峰面積測量值的相對標準偏差應不大於2. 0%;採用內標法時,通常配製相當於80%、100%和120%的對照品溶液,加人規定量的內標溶液,配成3種不同濃度的溶液,分別至少進樣2次,計算平均校正因子。

其相對標準偏差應不大於2 . 0 % 。

根據測定法項下加校正因子的主成分自身對照中的描述:

通常含量低於0. 5%的雜質, 峰面積的相對標準偏差( r s d ) 應小於1 0 % ; 含量在0. 5 % ~2 % 雜質,峰面積的r s d應小於5 % ;含量大於2 %的雜質,峰面積的rsd應小於2%〕。

高效液相重現性測定時,峰面積rsd不符合規定,保留時間rsd符合規定,應該怎麼辦

5樓:千葉雅之

重現性bai?

你所謂的重現性是更換

實驗du員?更換色譜zhi柱?更換儀器dao?更換時間做實驗專嗎?

一般重現性考察的不是峰屬面積rsd和保留時間rsd。因為那是不可能符合要求的。

無論你測定的是主成分含量,還是雜質,都應該計算其含量的rsd。如果有對照品,那麼就進對照品,然後進樣品,進行計算。如果是自身對照法,就打自身對照。

如果是面積歸一化法,就按照面積百分比計算。

如果你說的是進樣重複性,就是同一臺儀器,同一個樣品,連續進樣多少針,那麼這樣就不符合規定了。因為保留時間的數值還在其次,最主要的就是峰面積的rsd值。如果超標,你可以分析一下原因。

比如看一下樣品變化趨勢。是不是逐漸變小,或者逐漸增大。

如果是逐漸變小,需要考察一下樣品的溶液穩定性。有可能是樣品降解了。如果是逐漸增大,會不會是有機相的溶劑揮發?如果是時大時小,可能是誤差問題,或者樣品測定的方法問題。

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