製作乙酸乙酯為什麼用等體積的飽和食鹽水洗滌

2021-03-09 06:54:05 字數 3233 閱讀 8706

1樓:禾鳥

1、飽和食鹽水的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利於分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

2、飽和食鹽水能跟揮發出的乙酸反應,生成沒有氣味的乙酸鈉,便於聞到乙酸乙酯的香味。

擴充套件資料為提高乙酸乙酯的產量,可採取以下措施:

1、反應溫度不宜過高。

2、最好使用冰醋酸和無水乙醇,同時採用乙醇過量的辦法。

3、濃硫酸的用量要稍多於乙醇的用量。(起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應中生成的水)

4、使用無機鹽吸收揮發出的乙酸。

2樓:匿名使用者

因為乙酸乙酯在飽和食鹽水中的溶解性差於它在水中的溶解性,所以就用飽和食鹽水。

乙酸乙酯是無色透明液體,低毒性,有甜味,濃度較高時有刺激性氣味,易揮發,對空氣敏感,能吸水分,使其緩慢水解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶於水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)反應。

相對密度0.902。熔點-83℃。

沸點77℃。折光率1.3719。

閃點7.2℃(開杯)。易燃。

蒸氣能與空氣形成**性混合物。

用途:1、作為工業溶劑,用於塗料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中。

2、作為粘合劑,用於印刷油墨、人造珍珠的生產。

3、作為提取劑,用於醫藥、有機酸等產品的生產。

4、作為香料原料,用於菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料製造、可以做白酒勾兌用香料、人造香精。

5、萃取劑,從水溶液中提取許多化合物(磷、鎢、砷、鈷)。

6、有機溶劑。分離糖類時作為校正溫度計的標準物質。

7、檢定鉍、金、鐵、汞、氧化劑和鉑。

8、測定鉍、硼、金、鐵、鉬、鉑、鉀和鉈。

9、生化研究,蛋白質順序分析。

10、環保、農藥殘留量分析。

11、有機合成。

12、是硝酸纖維素、乙基纖維素、乙酸纖維素和氯丁橡膠的快乾溶劑,也是工業上使用的低毒性溶劑。

13、還可用作紡織工業的清洗劑和天然香料的萃取劑,也是製藥工業和有機合成的重要原料。

14、gb 2760—96規定為允許使用的食用香料。主要用於著香、柿子脫澀、製作香辛料的顆粒或片劑、釀醋配料。廣泛用於配製櫻桃、桃、杏等水果型香精及白蘭地等酒用香精。

實驗室製法:

加熱(可以控制實驗)。

1、酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量,必須儘量使反應向有利於生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。

在工業生產中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、**是否便宜以及是否容易**等具體情況而定。在實驗室裡一般採用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數要高,如能用無水乙醇代替質量分數為95%的乙醇效果會更好。

催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應中生成的水,應使濃硫酸的用量再稍多一些。

2、製備乙酸乙酯時反應溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質。液體加熱至沸騰後,應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。

3、導氣管不要伸到na2co3溶液中去,防止由於加熱不均勻,造成na2co3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。而且乙醇與乙酸極易溶於水,會造成倒吸。

3.1、濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑。

3.2、na2co3溶液的作用是:

⑴飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利於分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

⑵na2co3能跟揮發出的乙酸反應,生成沒有氣味的乙酸鈉,便於聞到乙酸乙酯的香味。

3.3、為有利於乙酸乙酯的生成,可採取以下措施:

⑴製備乙酸乙酯時,反應溫度不宜過高。

⑵最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時採用乙醇過量的辦法。

⑶起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應中生成的水,濃硫酸的用量要稍多於乙醇的用量。

⑷使用無機鹽na2co3溶液吸收揮發出的乙酸。

3.4、用na2co3不能用鹼(naoh)的原因。

雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是鹼會催化乙酸乙酯徹底水解,導致實驗失敗。

3.5、乙烯與醋酸直接酯化生產醋酸乙酯用磷酸鹽作催化劑。

3.6、乙醛縮合法:以烷基鋁為催化劑將乙醛進行縮合反應生產醋酸乙酯國外工業生產大多采用此工藝。

工業合成方法:

一、1、直接酯化法是國內工業生產醋酸乙酯的主要工藝路線。以醋酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑直接酯化得醋酸乙酯,再經脫水、分餾精製得成品。

2、乙醛縮合法:以烷基鋁為催化劑,將乙醛進行縮合反應生成醋酸乙酯。國外工業生產大多采用此工藝。

3、乙烯與醋酸直接酯化生成乙酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮與乙醇反應制得;也可在乙醇鋁催化下,由兩分子乙醛反應生成。此外,工業上由丁烷氧化制乙酸時也副產乙酸乙酯。

二、1、酯化法

由乙酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。

生產工藝上有連續與間歇之分。

(1)間隙工藝。將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應釜,加熱迴流5-6h。然後蒸出乙酸乙酯,並用5%的食鹽水洗滌,氫氧化鈉和氯化鈉混合溶液中和至ph=8。

再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀乾燥。最後蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產品。

(2)連續工藝。1:1.

15(質量比)的乙醇和乙酸連續進入酯化塔釜,在硫酸的催化下於105-110℃下進行酯化反應。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經冷凝分層後,上層酯部分迴流,其餘進入粗品槽,下層水經**乙酸乙酯後放棄。粗酯經脫低沸物塔脫去少量的水後再入精製塔,塔頂可得產品。

此工藝較間隙法好。

2、乙醛法

乙醛在乙醇鋁催化下生成乙酸乙酯。將乙醛、乙醇鋁等連續加入兩個串聯的反應器,於0-20℃下進行反應,第二反應器的出口轉化率可達99.5%以上,然後經蒸餾得乙酸乙酯。

收率達95%-96%,此工藝比較經濟。

三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加熱酯化後,經磺酸鈉中和脫水,再精餾而得。乙酸鈉或乙酸鉀和乙醇在硫酸存在下蒸餾而得。乙醛在催化劑乙醇鉛或乙酸鉛存在下聚合而成。

精製方法:乙酸乙酯常含有水、遊離乙酸和乙醇等雜質。精製時先用碳酸氫鈉或碳酸鈉的飽和水溶液洗滌,再用飽和食鹽水溶液洗滌,經固體碳酸鉀乾燥後蒸餾,收集中間餾分,常溫下用五氧化二磷(10~20g/kg)乾燥後再行蒸餾。

蒸餾時應採取防潮措施。收集中間餾分,棄去少量後餾分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐進行迴流、蒸餾,餾出物用碳酸鉀處理後再用蒸餾的方法精製,純度可達99.

5%以上。氯化鈣與乙酸乙酯形成結晶性複合物,不宜用作乾燥劑。

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